23 января 2009

Межлабораторные испытания качества измерений

После аварии на Чернобыльской АЭС значительно выросли требования к качеству измерений радиационных параметров окружающей среды. Независимые сравнительные тесты для определения различных радионуклидов штатными методами (радиохимические процедуры, альфа-, бета, и гамма-спектрометрический анализы) позволяют оценить надежность методов радиохимической сепарации и точность калибровки аппаратуры, используемой в лабораториях радиационного контроля.

Профессиональные тесты МАГАТЭ

 

Служба контроля качества измерений (AQCS) МАГАТЭ регулярно организует программы внешней проверки качества измерений. Испытания проводят по трем основным направлениям. Осуществляется анализ сертифицированных образцов проб различных объектов окружающей среды (почвы, донных отложений, растительности, биоты, воды), рассылаемых AQCS, с заданным содержанием радионуклидов. Межлабораторные интеркалибровки предполагают, что неизвестный заранее полный радионуклидный состав проб природных объектов определяется с помощью стандартных спектрометрических и радиохимических методов. Наиболее объективную оценку качества измерений дают тесты проверки квалификации (Proficiency Tests – PT), при выполнении которых специалисты измеряют активность радионуклидов, заранее внесенных в твердую матрицу или стандартный раствор.
При оценке результатов используют критерии соответствия: правильность характеризует отклонение полученных величин от заданных, точность – разброс полученных значений, от 5 до 30% в зависимости от вида анализа и уровня активности радионуклидов.

 

Специалисты ГУП МосНПО «Радон» участвуют в программах внешней проверки качества измерений с 1998 года. На предприятии действует ряд лабораторий по измерению радиационных параметров, объединенных в Центр радиационного контроля. Сотрудники радиационно-аналитического экспертного центра (РАЭЦ), базирующегося в Москве, и центральной лаборатории научно-производственного комплекса в Сергиевом Посаде дополняют традиционные методы исследования применением эффективной современной технологии жидкосцинтилляционной спектрометрии (ЖСС). что позволяет повысить точность определения радионуклидов, ускорить получение результатов, оптимизировать, а в ряде случаев и исключить процедуры радиохимических выделений.
К настоящему времени прошло уже семь тестов проверки квалификации МАГАТЭ. Первые два – PT‑1 «Определение 90Sr в минеральных матрицах» (1999 год) и PT-2 «Расчет содержания 239Pu, 241Pu и 241Am в минеральных матрицах» (2000 год) – решали задачу критической оценки методик анализа наиболее распространенных техногенных радионуклидов в минеральных матрицах (почвы, грунты, донные отложения, зола воздушных фильтров).

 

В качестве матрицы использовали золу от сжигания каменного угля, имеющую повышенное (в 5–100 раз по сравнению с типовым для почв средней полосы) содержание кальция, стронция, бария, железа, магния, хрома, титана, циркония. Содержание 238U и его дочерних продуктов составляло более 400 Бк/кг, 232Th и дочерних продуктов – более 200 Бк/кг. При анализе таких сложных объектов выявляются стадии сепарации, наиболее устойчивые и надежные для определения, как макрокомпонентов, так и сторонних радионуклидов. Для исследований в PT-1 предлагались образцы массой 50 г, в PT-2 – массой 10 г. От ГУП Мос НПО«Радон» были представлены положительные результаты по всем семи сыпучим образцам с различными уровнями активности 90Sr, а также по стандартному раствору, анализ которого показывает точность калибровки аппаратуры.

Оценка возможностей в рамках  ALMERA

 

По результатам этих испытаний ГУП МосНПО «Радон» в 2001 году был принят в состав  Международной сети аналитических лабораторий контроля радиоактивности в окружающей среде (ALMERA) под эгидой МАГАТЭ. Эта сеть привлекает лаборатории разных стран мира к мероприятиям по радиационной защите и радиологической оценке состояния территорий, подвергшихся воздействию радиоактивных выбросов. Здесь создаются и вводятся в использование всеми участниками быстрые и надежные типовые радиохимические методики, ведется работа по улучшению сопоставимости результатов в масштабах сети, разрабатываются предложения по организации новых тестов проверки квалификации. Большое внимание уделяется привлечению в качестве источника надежной и взвешенной информации. В рамках ALMERA обучается и стажируется персонал радиохимических лабораторий, даются рекомендации правительственным организациям.
 
Рисунок №1
 
Рисунок №2
Расчет содержания примесей при анализе 90Sr в сертифицированном образце IAEA-300(мБк): 90Sr - 476, 210Pb-28? 226Ra-16. Рисунок №1 - оригинальный приборный спектр, рисунок №2 - результаты его обработки с помощью специальных алгоритмов, реализованных в пакете RadSpectraDec.

 

В конце 2001 года внутри ALMERA были проведены первые межлабораторные сравнительные испытания. Целью тестирования была оценка аналитических возможностей определять содержание техногенных радионуклидов в минеральных матрицах. Пробами служили стандартные растворы и минеральная матрица, загрязненная гамма-излучающими радионуклидами, а также 90Sr и актинидами. В качестве методов специалисты ГУП МосНПО «Радон» использовали γ-спектрометрию, методики радиохимического выделения плутония, америция и стронция, α-спектрометрию (основанную на использовании PIPS детекторов), β‑радиометрию и β-спектрометрию (в ЖСС версии).
Результаты тестов МАГАТЭ подтвердили, что метод ЖС-спектрометрии позволяет достоверно разделять компоненты спектра, обусловленные излучением метки 85Sr и определяемого изотопа 90Sr. Кроме того, оригинальные программные средства, разработанные специалистами РАЭЦ (они реализованы в пакете «RadSpectraDec»), позволяют исключить из анализа примеси сторонних радионуклидов.
В рамках сети ALMERA московский «Радон» успешно прошел тесты РТ «Определение изотопов радия и урана в водных объектах» и IAEA-CU-2006-04 «Определение γ-излучающих радионуклидов», а также во внеплановом тесте по проверке качества определения полония-210  IAEA-CU-2007-09 «Определение 210Po жидких пробах», организованном МАГАТЭ после терактов в Лондоне.
 
Рисунок №1
 
Рисунок №2
Тест РТ Определение изотопов радия и урана в водных объектах. Проба IAEA-425: минеральная вода из водолечебницы. Радиохимическое определение изотопов радия в водных объектах с использованием ЖС-спектрометра. Рисунок №1 - оригинальный приборный спектр. Рисунок №2 - результаты его обработки с помощью специальных алгоритмов, реализованных в пакете RadSpectraDec.

 

Итак, тесты МАГАТЭ и испытания, проведенные внутри сети ALMERA,  подтвердили преимущества новой схемы измерений радиационных параметров – введение ЖСС-спектрометрии в процесс исследования радионуклидного состава. Осенью 2007 года лаборатории ГУП МосНПО «Радон» в Москве и Сергиево-Посадском районе закончили измерения «слепых» проб и отправили в МАГАТЭ отчеты по выполнению теста IAEA-CU-2007-03 «Определение радионуклидов водных объектах, почве и растительности». Подведение итогов этого теста планируется в конце января 2008 года.

 

Применение технологии жидкосцинтилляционной спектрометрии позволяет повысить точность определения радионуклидов, ускорить получение результатов, оптимизировать, а в ряде случаев и исключить процедуры радиохимических выделений.