В Центре коллективного пользования «Ускорительная масс-спектрометрия НГУ-Новосибирский научный центр» (ЦКП УМС НГУ-ННЦ) осуществляется комплексный анализ образцов, который позволяет установить их возраст, реконструировать климат прошлых эпох, определить тип питания животного, исследовать годичные кольца древесины и прочее. В 2022 году центр успешно прошел международное тестирование. Это неформальный «экзамен» для организаций, занимающихся ускорительной масс-спектрометрией. Тестирование называется The Glasgow International Radiocarbon Inter-Comparisonexternal link, opens in a new tab (GIRI), а его инициатором стал Scottish University Environmental Research Centre (Великобритания) совместно с University of Glasgow. Всего в мире насчитывается около 140 ускорительных масс-спектрометров. 70 радиоуглеродных лабораторий согласились принять участие в тестировании, и только 55 из них смогли отправить полученные данные организаторам. Предварительные результаты оглашались в сентябре в Цюрихе на объединенных международных конференциях 24th Radiocarbon и 10th Radiocarbon and Archaeology.
ЦКП УМС НГУ-ННЦ создан Новосибирским государственным университетом (НГУ) совместно с Институтом археологии и этнографии СО РАН, Институтом катализа им. Г. К. Борескова СО РАН (ИК СО РАН) и Институтом ядерной физики им. Г. И. Будкера СО РАН (ИЯФ СО РАН). В Центре работает два ускорительных масс-спектрометра. Один из них разработан специалистами Института ядерной физики (уникальная научная установка УМС ИЯФ СО РАН) по инициативе главного научного сотрудника ИЯФ СО РАН академика РАН Василия Пархомчука в 2009 году. Активное участие в работе установки принимал Гольдберг Евгений Львович, организовавший в то время процедуру пробоподготовки образцов для УМС-анализа, а также другие специалисты. Второй ускорительный масс-спектрометр, MICADAS, приобретен НГУ у швейцарской компании IonPlus AG. В центре работает также два графитизатора, с помощью которых происходит подготовка образцов. Один из них – также швейцарского производства, второй – ноу-хау сотрудников ИК СО РАН и НГУ. Такой набор установок дает уникальные возможности пользователям.
Метод ускорительной масс-спектрометрии заключается в прямом подсчёте количества атомов радиоуглерода в исследуемом образце, поэтому он чувствительнее любых других методов в тысячи раз. При первичной селекции выделяется пучок отрицательных ионов с близкими к радиоуглероду массами, после чего пучок ускоряется напряжением миллион вольт. Далее его пропускают через мишень, в которой ионы перезаряжаются в положительные и вовлекаются в следующий этап ускорения. При этом молекулы разбиваются на части, что позволяет избавиться от них на последующих этапах селекции. Выходящие из ускорителя ионы C14 подсчитываются поштучно.
Для прохождения тестирования GIRI участники-организации получили по 17 различных образцов. Положительным результатом тестирования считался такой, при котором значения измерений сходились с эталонным образцом.
«Мы получили 17 различных образцов, — пояснила директор ЦКП УМС кандидат химических наук Екатерина Пархомчук, — в том числе, ячменную шелуху, древесину, целлюлозу, отдельные годичные кольца, китовую кость, гуминовые кислоты, в ноябре 2021 года. Из этих образцов мы подготовили пробы и проанализировали в трех независимых сериях экспериментов. Первый – на AGE-3 + MICADAS (швейцарский графитизатор и швейцарский ускоритель), второй – ACS + MICADAS (российский графитизатор и швейцарский ускоритель) и третий – AGE-3 + УНУ УМС ИЯФ (швейцарский графитизатор и российский ускоритель). В марте 2022 года результаты были направлены для рассмотрения в Глазго. В сентябре 2022 года на конференции в Цюрихе были оглашены «ответы» к задачам проведенного всеобщего экзамена, которые продемонстрировали стопроцентное попадание наших результатов. Это означает, что наш центр, в котором действуют в том числе уникальные установки, созданные российскими учеными, получил международный сертификат качества. Такое тестирование российские приборы радиоуглеродного датирования – УМС и графитизатор – проходили впервые».
В мире функционирует 146 радиоуглеродных лабораторий, включая УМС и радиометрические методы анализ, однако в тесте GIRI согласились участвовать только 70.
«Это показательно, потому что около половины ускорительных масс-спектрометров MICADAS из 38 поставленных не запущены, прибор достаточно сложный. Нам справляться с этой установкой помогают специалисты ИЯФ, у которых есть опыт создания собственного ускорительного оборудования. Многие коллеги из других стран не располагают такими возможностями, и уже приглашают физиков ИЯФ запускать свои установки. Поэтому наш новосибирский опыт бесценен, и его надо преумножать», – отметила Екатерина Пархомчук.
Разработанная ИК СО РАН и НГУ система графитизации вызвала на конференции большой интерес. Швейцарская и российская системы имеют разный принцип работы, принципиальное отличие также и в цене – швейцарская установка в 2019 году стоила 16 миллионов рублей, а стоимость российской оценивается в 200 тысяч рублей.
«У нашего графитизатора есть преимущества, например, он позволяет анализировать высокосернистые образцы и образцы с большим содержанием неорганического вещества. Сера и несгораемые осадки сильно загрязняют швейцарскую установку и выводят из строя ее комплектующие, в нашей системе все компоненты легко заменяемы. При этом у российского графитизатора больше фон, значение которого зависит от качества подготовки системы к работе», – подчеркнула Екатерина Пархомчук.
Швейцарский и российский ускорители имеют свои особенности.
«MICADAS, – прокомментировал научный сотрудник ИЯФ СО РАН Алексей Петрожицкий, – способен работать в непрерывном режиме и не требует присутствия оператора, его производительность выше ускорителя ИЯФ СО РАН, но при этом спектр возможных исследований российского масс-спектрометра – шире. Наша установка пока не автоматизирована, но это один из шагов, которые запланированы в рамках ее модернизации. Также мы планируем разработать и изготовить новый ионный источник, внедрить систему диагностики пучка и создать надежную систему электропитания».
ЦКП УМС НГУ-ННЦ способен исследовать пока 1500 образцов в год. В настоящий момент график работы центра расписан до июня 2023 года. В 2021-2022 годах спрос на анализ вырос в два раза и, по оценке специалистов, будет увеличиваться. Поэтому параллельно с модернизацией действующего ускорителя ИЯФ СО РАН идет работа над созданием прототипа новой установки.
«С повышением доступности анализа С14 появляются новые пользователи, то есть технология сама порождает рынок. Если раньше этот метод был востребован преимущественно у археологов, то сейчас он активно используется для тестирования лекарств, и важен не только для фундаментальной науки, но и для реального сектора. В мире это направление интенсивно развивается, и нам необходимо развиваться вместе с ним. Поэтому создание низковольтной машины, аналогичной швейцарской, является одной из наших целей. Мы уже работаем над прототипом и планируем создать его к 2026 году», – отметил Алексей Петрожицкий.
Заказчиками ЦКП УМС НГУ-ННЦ являются Институт археологии и этнографии СО РАН, Институт геологии и минералогии СО РАН (Новосибирск), Тюменский научный центр СО РАН, Институт промышленной экологии УрО РАН (Екатеринбург), Институт гуманитарных исследований и проблем малочисленных народов Севера СО РАН (Якутск), Северо-Восточный комплексный научно-исследовательский институт ДВО РАН (Магадан), ООО «Ангиолайн ресерч» (наукоград Кольцово) и многие другие российские и зарубежные организации, а также частные лица.